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鎂科研:生物鎂合金ZKX50的降解速率研究

來自: JMACCMg 收藏 邀請

鎂及鎂合金由于具有良好的生物相容性、力學性能以及人體骨骼相近的彈性模量,使得其在生物可降解植入器件領域具有廣闊的應用前景。細晶與第二相是提高鎂合金力學性能的主要組織因素,但第二相的存在必然引起電偶腐蝕,從而使得鎂合金植入器件在人體內過早的失效。因此,如何實現微觀組織的有效調控,使得鎂合金的力學性能與降解行為保持一種平衡,仍是生物鎂合金應用需要突破的瓶頸。一方面采用大塑性變形技術,使得鎂合金的基體均勻細小,在提高力學性能的同時,降低其降解速率。另一方面,采用快速凝固技術,如激光、離子束和電子束等,能夠獲得均勻細小的鎂合金基體,同時,第二相的形態、大小和分布等也得到很好調控,從而可兼顧力學性能與降解速率。

最近,奧地利格拉茨技術大學的Fatemeh Iranshahi課題組分別將電子束技術和攪拌摩擦技術應用于鑄態ZKX50合金板,發現上述兩種技術都可以細化ZKX50合金組織,同時使晶界處金屬間化合物Ca2Mg 6Zn3均勻分布。隨后經固溶處理后,部分的Ca2Mg6Zn3相顆粒溶解,數量減少,且其形態從帶狀變為球狀。在模擬體液浸泡一周的降解試驗結果表明,通過電子束技術及隨后經固溶處理的ZKX50合金,降解速率由2.36 mg/cm2/d降至0.46 mg/cm2/d。而通過攪拌摩擦技術及隨后經固溶處理的ZKX50合金,降解速率由2.07 mg/cm2/d降至0.73 mg/cm2/d。降解速率與析氫測試結果一致,即經固溶處理后的ZKX50合金的析氫速率得到顯著地降解,表明了ZKX50合金用為可降解生物醫用植入材料具有潛在的應用價值。

作者系統地研究了鑄態ZKX50合金經電子束和攪拌摩擦技術處理后,其基體晶粒尺寸的變化。相對于鑄態合金,其平均晶粒尺寸由70μm分別細化至10和1μm。經固溶熱處理后,由于金屬間化合物Ca2Mg 6Zn3的釘扎效應,基體晶粒沒有明顯粗化。鑄態ZKX50合金經電子束技術處理后,金屬間化合物Ca2Mg6Zn3呈網狀,分布于a-Mg基體界面處(圖1(a))。經固溶處理后,金屬間化合物Ca2Mg6Zn3演變成顆粒狀,且發生溶解,其體積分數由2.2%下降到1.2%(圖1(b))。鑄態ZKX50合金經攪拌摩擦技術處理后,金屬間化合物Ca2Mg6Zn3均勻分布,但是其顆粒尺寸不均一(圖1(c))。由于Ca2Mg 6Zn3相是一種脆弱的金屬間化合物相,在FSP過程中被旋轉力破碎而使其易于分散。不過,FSP過程中產生的溫度有可能使部分Ca2Mg6Zn3相熔化再凝固而形成大顆粒。在340 °C下固溶處理24小時,細小的Ca2Mg6Zn3相顆粒溶解在基體中,剩余的Ca2Mg6Zn3相顆粒球化,其體積百分數也有所降低。

圖1 經不同處理技術獲得的ZKX50合金的微觀組織形貌;(a) 電子束;(b)電子束+固溶處理;(c) 攪拌摩擦, (d)攪拌摩擦+固溶處理

合金的降解行為與不同狀態ZKX50合金中金屬間化合物Ca2Mg6Zn3形貌、大小和數量的變化密切相關。ZKX50合金在0.5 wt% NaCl溶液中進行電化學測試時,與鑄態合金相比,電子束和攪拌摩擦處理的ZKX50合金開路電位向更負電位移動,這是由于微觀組織中基體與Ca2Mg6Zn3的接觸面積增加。而固溶處理后的ZKX50合金的開路點位向更正的電位移動。這一結果與極化曲線中的電極電位變化規律相一致(圖2)。電流密度和失重法的測試結果表明,電子束+固溶處理后的ZKX50合金,其降解速率降低一個數量級之多;而攪拌摩擦+固溶處理ZKX50合金的降解速率也降低了1/4之多。電化學阻抗譜測試結果表明,電子束和攪拌摩擦處理的ZKX50合金經固溶處理后,其電容環半徑大于其未固溶處理和鑄態合金的電容環。這是由于當Ca2Mg6Zn3與基體的接觸面較少時,復合氫氧化物層的保護性更強。在短時間測試時,與鑄態條件相比,經過電子束和攪拌摩擦處理及隨后固溶處理的合金顯示出更大的電容回路,意味著組織越細小,復合氫氧化物層的電阻率越高。當增加浸泡時間,電容環半徑減??;但是,處理后ZKX50合金的下降速度比鑄態樣品快得多。采用Randles等效電路圖評估阻抗譜的結果表明,隨著浸泡時間增加,氫氧化物層的阻抗Cdl連續增加,表明氫氧化物膜的完整性降低,并且在浸泡過程中孔的比例增加。氫氧化物層中的自由空間提供了存儲離子的空間,因此電容通過增加孔隙中的俘獲電荷而增加。氫氧化物層的阻抗Cdl的增加以及金屬的電荷轉移電阻Rct的減少意味著ZKX50合金上的復合氫氧化物層不是減緩腐蝕過程的鈍化層。然而,與鑄造和加工態ZKX50合金相比,由于微觀結構中Ca2Mg6Zn3顆粒的含量較低,固溶處理后樣品具有更高的電阻率。

圖2 鑄態、電子束處理、電子束+固溶處理、攪拌摩擦處理、攪拌摩擦+固溶處理ZKX50合金在0.5 wt.% 氯化鈉溶液中的極化曲線

合金可生物降解應用另外一個不利因素是鎂合金腐蝕過程中的析氫,這可能導致損傷組織周圍形成氣穴、血液中的氫氣泡和體液中的pH值增加。因此,不同狀態的ZKX50合金在模擬體液中的析氫及降解行為進行了研究。所有狀態合金的氫氣釋放率隨浸泡時間的增加而增加,如圖3所示。電子束和攪拌摩擦處理ZKX50合金的析氫速率都高于鑄態合金,而經固溶處理后,其氫釋放速率顯著降低。電子束+固溶處理ZKX50合金的析氫速率是鑄態條件(1.49 ml/cm2/d)的五分之一(0.36 ml/cm2/d),因此,與鑄態樣品相比,由電子束+固溶處理ZKX50合金制成的植入件產生的皮下氣泡對人體的耐受性要小得多。失重法對所有狀態合金在模擬體液中的降解速率進行了計算,結果與析氫速率相一致。電子束技術及隨后經固溶處理的ZKX50合金,降解速率由2.36 mg/cm2/d降至0.46 mg/cm2/d,降低了約80%。而通過攪拌摩擦技術及隨后經固溶處理的ZKX50合金,降解速率由2.07 mg/cm2/d降至0.73 mg/cm2/d,僅降低了大約三分之二。這是由于固溶處理后,ZKX50合金中的Ca2Mg6Zn3相顆粒的形態、分布、大小和數量都發生了變化所導致的。

圖3 Hank溶液中的析氫速率

綜上所述,本研究利用電子束和攪拌摩擦處理及隨后固溶處理技術,細化了ZKX50合金基體晶粒,以及細化和彌散了金屬間化合物Ca2Mg6Zn3。由于金屬間化合物Ca2Mg6Zn3的釘扎作用,固溶處理沒有引起合金基體晶粒的粗化。而且部分金屬間化合物Ca2Mg6Zn3溶解和球化,從而有效改善了ZKX50合金的微觀組織形貌,降低了合金的降解速率和析氫速率。電子束+固溶處理ZKX50合金具有優異的性能,有望在生物醫用植入器件上獲得應用。該研究為推動鎂合金在可降解植入材料的理論研究和實際應用奠定了基礎。

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本文作者2022-9-7 14:41
鎂途
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